<<
>>

Анализ гранулометрического состава

Гранулометрический состав - это процентное содержание частиц во фракциях по отношению к их общему количеству. Фракция - это диапазон частиц порошка во фракциях по отношению к их общему количеству.

Исследование гранулометрического состава порошков, полученных мето­дом электроэрозионного диспергирования из отходов спеченных твердых спла­

вов марок ВК8, Т15К6, ТТ20К9 проводили на лазерном анализаторе размеров частиц Analysette 22 NanoTec (рисунок 11).

Лазерный дифракционный анализатор размера частиц является прибором универсального применения для определения распределения частиц по размерам в суспензиях, эмульсиях и порошках с помощью лазерной дифракции.

Рисунок 11 - Лазерный дифракционный анализатор размера частиц Analysette 22

NanoTec

Лазерный анализатор размеров частиц Analysette 22 NanoTec определяет распределение по размерам частиц в суспензиях, эмульсиях и аэрозолях. По сравнению с «классическими» методами измерения - рассевом, седиментацией либо анализом по изображению - лазерная дифракция обладает рядом важных преимуществ (таких, как краткое время анализа, хорошая воспроизводимость и точность, простая калибровка, большой диапазон измерений и высокая уни­версальность). Диапазон измерений Analysette 22 NanoTec составляет от 0,01 до 2000 мкм. В анализаторах, определяющих распределение частиц по размерам по­средством лазерной дифракции, используется физический принцип рассеяния электромагнитных волн. Конструкция состоит из лазера, направленного на де­

тектор через измерительную ячейку. При помощи диспергирующего устройства частицы подают в измерительную ячейку и проходят сквозь лазерный луч. Свет, рассеянный пропорционально размеру частиц, посредством линзы фокусируется на детектор. По распределению рассеянного света при помощи комплексной математики рассчитывают распределение частиц по их размерам.

В результате получают объемные доли, соответствующие эквивалентным диаметрам при ла­зерной дифракции. Благодаря встроенной ультразвуковой ванне (объем около 500 мл, энергия и частота ультразвука 80 Вт/36 кГц), даже труднодиспергируемые пробы могут анализироваться без применения дополнительного оборудования. Цифровой ультразвуковой генератор всегда поддерживает установленную мощность на оптимальном и постоянном уровне. Нижний предел чувствительности при малых количествах мелких и крупных частиц в рас­пределениях их по размерам (в пределах диапазона измерений) - 3%. Воспроизводимость, согласно ISO 13320-1, d50 ≤ 1%.

Определение распределения по размерам частиц порошков проводили на лазерном анализаторе размеров частиц Analysette 22 NanoTec методами сухого диспергирования и диспергирования в жидкости с ультразвуком.

При сухом диспергировании измерение проводили в модуле дис­пергирования для сухих проб без ультразвука. В данном модуле агломераты су­хих проб обрабатываются механическими и пневматическими силами.

В процессе измерения проба поступает из удлиненной воронки на лоток вибропитателя сухого диспергирующего устройства. Дозированная подача пробы осуществляется с помощью оригинального, вибрационного лоткового питателя с регулируемой амплитудой. Диспергирование осуществляется в двухфазном сопле с кольцеобразным зазором с помощью тонких металлических пластинок с аэродинамическим образованием волн на выходе сопла и большой скоростью по­тока в сопловом канале. Дозированными порциями проба с помощью сжатого воздуха поступает в диспергирующую насадку (двухступенчатое сопло) измерительного устройства, где проба с помощью дополнительного ре­

гулируемого потока воздуха (воздушное сопло) диспергируется еще раз и с увеличенной скоростью попадает под луч лазера.

При диспергировании в жидкости с ультразвуком использовалась следующая методика исследований:

1. Пробоподготовка: в случае исследования данных порошков не потре­бовалось проводить дополнительную пробоподготовку.

2. Диапазон измерения: выбран максимальный диапазон измерения в пределах 0,01-1021,87 мкм, поскольку изначально неизвестен размер частиц по­рошка.

3. Автоматическое юстирование лазерного луча.

4. Чистка системы в автоматическом режиме (количество циклов вы­бирается в зависимости от состояния системы и пробы для многократных ис­следований).

5. Параметры измерения (выбираются оператором в зависимости от свойств исследуемой пробы):

- продолжительность измерения: 50 (сканов) - среднее значение;

- мешалка: 70%;

- абсорбция луча: 5%.

6. Измерение фона - для того чтобы снизить влияние измерительной жидкости, перед каждым измерением проводят фоновое измерение. Любое загрязнение от предыдущих измерений измеряется, и устраняется его влияние на текущий результат.

7. Измерение распределение частиц по размеру: образец исследуемого объемом около 5 мл заливают в модуль для диспергирования в жидкости (объемом 500 мл). Модуль для диспергирования в жидкости обеспечивает автоматическую промывку. Исследование данного типа порошка проводят с ис­пользованием ультразвукового генератора. Измерение начинается автоматически, как только значение абсорбции достигнет указанной величины.

8. Результаты. В результате измерения получают кривые распределения ча­стиц по размеру: дифференциальные, кумулятивные и др., а также форму частицы (коэффициент элонгации: минимальный, средний, максимальный).

ANALYSETTE 22 MicroTec plus - это компактный универсальный лазерный прибор для измерения частиц, подходящий для любых стандартных измерительных задач в диапазоне 0,08-2000 мкм.

Анализатор ANALYSETTE 22 MicroTec plus состоит из компактного измерительного блока, который можно быстро и просто комбинировать с раз­личными блоками диспергирования (опции) для измерения в сухой или жидкой среде.

Все модульные блоки диспергирования прибора ANALYSETTE 22 можно подключать к измерительному блоку по отдельности или все вместе.

Практически для 80% всех проб диспергирование в жидкой среде является идеальным методом. Для легко растворимых проб или проб, изменяющих в жидкости свой размер, правильным решением является диспергирование в сухой среде или измерение в сухой среде с блоком подачи пробы без диспергирования.

Для перехода от измерения с диспергированием в жидкости к измерению с диспергированием в сухой среде или наоборот в приборах ANALYSETTE 22 нужно только вставить в измерительный блок соответствующую кассету с измерительной ячейкой. При этом не нужно отсоединять и подключать шланги или производить настройку прибора.

В приборе ANALYSETTE 22 MicroTec plus используется два по­лупроводниковых лазера: один с излучением зеленого цвета ( = 532 нм, 7 мВт) используется для измерения частиц малого размера, второй ИК ( = 850 нм, 9 мВт) - для измерения более крупных частиц.

3.2.1

<< | >>
Источник: Кругляков Олег Викторович. Разработка и исследование вольфрамо-титано-кобальтовых сплавов на основе диспергированных электроэрозией частиц сплава Т15К6. ДИССЕРТАЦИЯ на соискание учёной степени кандидата технических наук. Курск - 2019. 2019

Еще по теме Анализ гранулометрического состава:

  1. Результаты анализа гранулометрического состава
  2. Определение гранулометрического состава
  3. Анализ химического состава
  4. Результаты исследования морфологии и элементного состава
  5. Глава 4 Результаты экспериментальных исследований состава, структуры и свойствдиспергированных электроэрозией частиц сплава Т15К6
  6. Результаты рентгенофазового анализа
  7. Результаты рентгеноструктурного анализа
  8. 2.3.10. Рентгенофазовый анализ
  9. Результаты рентгенофазового анализа закаленных образцов порошковых низколегированных сталей
  10. Рентгеноструктурный анализ
  11. Микроструктурный анализ
  12. Анализ формы и морфологии
  13. 2.3.9. Электронная микроскопия, локальный микрорентгеноспектральный анализ и фрактографическое исследование
  14. АНАЛИЗ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНО-ТЕОРЕТИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙ ЖЕЛЕЗОБЕТОННЫХ БАЛОК